LED光催化反應釜安全操作指南：從啟動到停機的全流程風險防控
 

　　一、啟動前準備：源頭排除隱患
 

　　密封性檢查
 

　　確認法蘭雙線密封(如藍寶石視窗、石墨墊圈)無損傷，高溫潤滑脂(如二硫化鉬)，防止高溫咬死。
 

　　禁用低沸點溶劑：丙酮(沸點56℃)、乙醚(沸點34.6℃)等溶劑在常溫下易氣化增壓，需使用沸點>80℃的溶劑(如甲醇64.7℃、乙醇78.3℃需謹慎)。
 

　　電氣系統檢查
 

　　確保電源連接正常，控制面板無短路或電流不穩定現象。
 

　　使用三芯接地插頭，避免觸電風險；電源線破損時必須更換同規格線材，嚴禁修理。
 

　　光源系統校驗
 

　　檢查LED燈管(如365nm紫外光、450nm可見光)是否完好，通過光強計校準光源強度，確保符合反應要求(如CO?還原需200-500mW/cm²)。
 

　　反應物與催化劑準備
 

　　根據實驗方案配置反應物，控制純度(如分析純≥99.7%)、配比及體積，避免副反應。
 

　　催化劑投放量需嚴格按方案執行(如TiO?用量為反應物質量的1-5%)。
 

　　二、運行中監控：實時防御風險
 

　　溫壓管理
 

　　升溫控制：采用循環控溫系統，升溫速率≤5℃/min，防止PTFE內膽熔融(耐溫≤250℃)。
 

　　壓力預警：當壓力超過設計值80%時，立即啟動降溫泄壓程序(如開啟泄壓閥至壓力降至設計值50%)。
 

　　光源保護：汞燈/氙燈關閉后需冷卻10分鐘再移動，防止炸裂；LED光源無需強制冷卻，但需避免長時間滿功率運行(建議≤8小時連續使用)。
 

　　攪拌與傳質優化
 

　　磁力攪拌器在高溫運行時保持低速旋轉(200-500rpm)，防止電機過熱損壞。
 

　　對于高粘度反應體系，采用螺旋槳式攪拌槳，增強傳質效率。
 

　　數據記錄與異常處理
 

　　實時記錄溫度、壓力、光強曲線，超限自動斷電并聲光報警。
 

　　發現溫度或壓力異常上升時，立即停止攪拌，關閉加熱源，開啟冷卻水循環。
 

　　三、停機階段：不可忽視的冷卻程序
 

　　自然冷卻
 

　　反應結束后，關閉光源和加熱系統，自然冷卻至室溫(約40℃以下)，嚴禁水冷或強行開釜，防止殘留壓力噴射高溫物料。
 

　　開釜確認
 

　　先微松螺桿測試阻力，無氣體泄出聲方可拆卸；開釜時佩戴防護面罩、耐高溫手套，防止物料飛濺。
 

　　樣品取出與清理
 

　　使用長柄工具取出樣品，避免直接接觸高溫內膽；立即用去離子水沖洗內膽，重點清除螺紋殘留物。
 

　　四、維護與保養：延長設備壽命
 

　　日常清潔
 

　　聚四氟乙烯內膽禁用強酸(如氫氟酸)或金屬刷清洗，可用軟布蘸取酒精擦拭。
 

　　石英視窗用無塵布蘸取丙酮輕輕擦拭，避免劃傷。
 

　　季度維護
 

　　檢查LED光源壽命(通常>5000小時)，更換老化燈珠；清洗散熱片，防止灰塵堵塞。
 

　　校驗壓力傳感器精度(±1%)，更換超差傳感器。
 

　　年度檢修
 

　　更換密封圈、O型圈，檢查磁力攪拌器電機碳刷磨損情況。
 

　　對釜體進行氣密性測試(如氦質譜檢漏，漏率≤1×10?? Pa·m³/s)。
 

　　五、LED光催化反應釜應急處理：快速控制事故

 

　　溫度/壓力失控
 

　　迅速關閉所有物料進口閥，停止攪拌，關閉蒸汽/熱水加熱閥，開啟冷卻水閥。
 

　　若壓力仍無法控制，開啟設備底部放料閥棄料；緊急情況下撤離現場并報警。
 

　　有毒有害物泄漏
 

　　立即通知周圍人員撤離至上風向，佩戴正壓式呼吸器關閉泄漏閥門。
 

　　根據物質特性噴灑處理劑(如酸性氣體用堿液吸收，有機溶劑用活性炭吸附)。
 

　　火災爆炸
 

　　切斷電源，使用干粉或二氧化碳滅火器撲救；嚴禁用水滅火，防止電擊或反應加劇。